Detecção de pesticidas em cascas de alimentos por espectroscopia Raman amplificada por superfície e quimiometria
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Ano de publicação
2024
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Instituição
Universidade Federal do Paraná
Resumo
O desenvolvimento de metodologias eficientes para detecção, eliminação e controle de riscos à saúde causados por substâncias nocivas, como pesticidas, é um tema de grande relevância para a pesquisa científica. Neste contexto, este trabalho visa otimizar a síntese de um filme fino de óxido de grafeno reduzido com nanopartículas de prata (rGO/AgNPs) por meio da rota interfacial líquido-líquido (LLIR). A otimização busca intensificar o sinal SERS (Surface-enhanced Raman Scattering) para a detecção de 4-aminotiofenol (4-ATP) e, posteriormente, do pesticida ametrina (AMT). O 4-ATP foi empregado como sonda para identificar e avaliar os parâmetros que influenciam a variação do sinal SERS. Dessa forma, foi utilizado um planejamento fatorial fracionário e posteriormente, um planejamento Box-Behnken para investigar os seguintes fatores: concentração e massas dos reagentes, tempos de reação e velocidade de rotação. Os valores obtidos para a condição ótima foram: 7,0 mg de nitrato de prata, 1000 RPM, 60 minutos de tempo de dispersão, 150 mg de borohidreto de sódio, 0,01 mg mL-1 de óxido de grafeno e 45 minutos de tempo de redução. Com base nos resultados, foi construído um modelo de superfície de respostas empírica para determinar as condições ideais de síntese do material. O modelo apresentou um bom ajuste de dados, mas a regressão não foi considerada significativa. Houve um aumento na dispersão Raman cerca de 21500 vezes maior em relação à solução pura de 4-ATP. O material foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura (MEV), e espectroscopias UV-Vis e Raman. As técnicas de caracterização indicaram o crescimento e aglomeração das AgNPs sobre as folhas de grafeno, o que contribui para o aumento da intensidade SERS. Após isso, o substrato SERS foi utilizado para fazer a detecção do herbicida diretamente depositado em cascas de alimentos, sendo estes maçã e batata. Dessa forma, para garantir a reprodutibilidade da aquisição do sinal, foram realizadas medidas de imageamento hiperespectral das cascas de batata e maçã com diferentes níveis de concentração de ametrina e, a partir das imagens hiperespectrais, foi possível detectar a ametrina em concentrações baixas (1,0x10-7 mol L-1) com o mínimo de preparo de amostras